99.9%와 99.99%라는 순도는 분석 방법과 계산 방식을 함께 보아야 합니다. 질량분율이라면 주성분의 질량 비율을 뜻하지만, 기체 크로마토그래피 피크 면적을 기준으로 계산했다면 의미가 달라집니다. 수분과 특정 불순물은 각각의 분석 결과를 따로 확인해야 합니다.
질량분율과 크로마토그래피 면적 백분율은 다릅니다
질량분율은 전체 시료 질량에서 주성분 질량이 차지하는 비율입니다. 실제로 모든 성분의 질량을 기준으로 계산했다면 99.9%와 99.99%의 나머지는 각각 0.1%와 0.01%로, 1000 ppm과 100 ppm에 해당합니다. ‘≥99.9%’라면 나머지는 상한에 해당하며 그 로트에서 실측한 총불순물량이 아닙니다.
가스 크로마토그래피(GC)는 해당 방법으로 분리·검출 가능한 성분을 서로 다른 피크로 나타냅니다. 면적 백분율은 계산에 포함된 전체 피크 면적에서 주성분 피크가 차지하는 비율입니다. 물질별 검출 응답이 다를 수 있고 물, 무기염, 비휘발성 물질은 포함되지 않을 수도 있습니다. 따라서 ‘100%에서 GC 순도를 뺀 값’을 모든 불순물의 질량 함량으로 직접 볼 수 없습니다.
같은 순도에서도 차이가 있을 수 있는 이유
두 시료의 주성분 질량분율이 같아도 나머지 물질은 다를 수 있습니다. 소량의 물, 알코올, 금속이 특정 조성에 미치는 영향은 같은 질량의 다른 탄산에스테르와 같지 않을 수 있습니다. 순도는 ‘주성분이 얼마나 있는가’를, 불순물 분석은 ‘나머지가 무엇인가’를 알려 줍니다.
그래서 배터리용 용매는 주성분 함량, 수분, 산도, 특정 불순물을 따로 기재하는 경우가 많습니다. 수분은 물의 함량, 산도는 해당 방법에 따른 산성 성분을 나타냅니다. 금속, 입자, 비휘발 잔류물은 각각의 대상에 적합한 분석이 필요합니다. 하나의 순도 시험으로 이 정보를 모두 자동으로 얻을 수는 없습니다.
분석 방법에 따라 확인할 수 있는 대상이 달라집니다
피크 분리 여부, 검출기의 대상 물질 감도, 정량 시 보정 여부가 모두 결과에 영향을 줍니다. 항목 이름이 같아도 방법이 다르면 수치를 직접 비교할 수 없을 수 있습니다. 방법 설명은 결과가 어떤 물질을 어느 정도 정밀하게 다루는지 이해하는 데 필요합니다.
보고서의 ‘불검출’은 보통 해당 방법의 검출 능력 미만이라는 뜻이며 절대적으로 존재하지 않는다는 뜻은 아닙니다. ‘정량한계 미만’은 해당 방법으로 신뢰성 있게 정량하기에는 함량이 낮다는 뜻입니다. 소수점 자릿수를 늘려도 측정 정확도가 자동으로 높아지지는 않습니다.
분석 방법 사례: Agilent는 기체 크로마토그래피와 질량분석 검출기(GC/MSD)를 사용해 전해액 시료의 탄산에스테르 용매와 첨가제를 분석하고 외부 표준물질로 검량했습니다. 대상 성분에는 DMC, EMC, DEC, EC, PC가 포함됩니다. 이 사례는 유기 성분 분석을 설명하며, 수분이나 미량 금속 등에는 각 대상에 적합한 방법이 필요합니다.
규격, 대표값, 로트 결과를 구분해 읽기
규격의 순도 하한은 제품 요구사항이고 기술자료의 대표값은 일반적 특성을 소개합니다. 로트 분석성적서의 결과는 특정 로트 번호와 분석 시료에 대응합니다. 표 형식은 비슷해도 같은 정보가 아닙니다.
순도 자료를 읽을 때는 백분율의 계산 기준을 먼저 확인하고, 별도로 기재된 불순물 항목을 살펴본 뒤 규격 한계값과 로트 실측 결과를 구분해야 합니다. 목표 배터리계에 적합한지는 불순물의 종류, 함량, 실제 적용 결과를 함께 보아야 판단할 수 있습니다.
분석 보고서 예시: 아래 수치는 모두 가정값이며 항목을 읽는 방법만 설명합니다. Lixing의 규격이나 실제 로트 보고서가 아닙니다.
| 항목 | 단위 | 규격 한계값 | 실측값 | 방법 |
|---|---|---|---|---|
| 수분 | mg/kg | ≤20 | 12 | 적합한 칼 피셔법 |
표에서 20은 허용 상한, 12는 시료 결과입니다. mg/kg는 시료 1 kg에 들어 있는 물의 밀리그램 수를 뜻하며, 방법 항목은 측정 근거를 설명합니다. 이 행은 수분만 나타내므로 GC 면적 순도에서 빼서 전체 조성을 완성할 수 없습니다.
참고 자료
Agilent: 배터리 전해액의 탄산에스테르 용매·첨가제 GC/MSD 분석(5991-9356EN)