Les puretés de 99,9% et 99,99% doivent être interprétées avec la méthode d’analyse et la base de calcul. En fraction massique, elles représentent la part du constituant principal dans la masse totale. Un calcul à partir des aires de pics en chromatographie gazeuse a une autre signification. L’eau et les impuretés spécifiques nécessitent en outre leurs propres résultats d’analyse.
Fraction massique et aire chromatographique ne sont pas identiques
La fraction massique rapporte la masse du constituant principal à celle de l’échantillon. Si le résultat inclut réellement la masse de tous les composants, 99,9% et 99,99% laissent respectivement 0,1% et 0,01%, soit 1000 ppm et 100 ppm. Une mention ≥99,9% donne en revanche une borne supérieure du reste, pas la teneur totale mesurée en impuretés du lot.
La chromatographie en phase gazeuse (GC) représente par des pics les composants séparables et détectables par la méthode. Le pourcentage d’aire rapporte le pic principal à la somme retenue pour le calcul. Les réponses peuvent différer selon les substances ; eau, sels inorganiques ou non-volatils peuvent ne pas être comptés. Ainsi, 100% moins pureté GC n’est pas directement la masse de toutes les impuretés.
Pourquoi une même pureté peut cacher des différences
Même à fraction principale identique, le reste peut être composé différemment. Un peu d’eau, d’alcool ou de métal n’a pas nécessairement le même effet que la même masse d’un autre carbonate. La pureté dit combien de constituant principal est présent ; l’analyse d’impuretés dit ce qu’est le reste.
Les solvants de batterie détaillent donc souvent teneur principale, eau, acidité et impuretés spécifiques. L’eau mesure sa teneur ; l’acidité reflète les espèces acides selon la méthode. Métaux, particules et résidus non volatils requièrent des analyses adaptées. Aucun essai de pureté ne fournit automatiquement toutes ces informations.
La méthode détermine ce qui est observé
Séparation des pics, sensibilité du détecteur et étalonnage influencent le résultat. Deux paramètres de même nom ne sont pas forcément comparables si les méthodes diffèrent. La description de méthode précise substances couvertes et précision.
Non détecté signifie généralement sous la capacité de détection de la méthode, pas absence absolue. Inférieur à la limite de quantification signifie trop faible pour être quantifié fiablement. Ajouter des décimales n’améliore pas automatiquement l’exactitude.
Exemple analytique : Agilent emploie la chromatographie gazeuse avec détection par spectrométrie de masse (GC/MSD) et un étalonnage externe pour analyser les solvants carbonates et les additifs d’échantillons d’électrolyte. Les cibles comprennent DMC, EMC, DEC, EC et PC. Cet exemple concerne les composants organiques ; l’eau, les métaux à l’état de traces et les autres paramètres nécessitent des méthodes adaptées à chaque cible.
Séparer spécification, valeur typique et résultat de lot
La limite basse de pureté est une exigence produit. Une valeur typique de fiche technique décrit un caractère courant. Un résultat de certificat d’analyse correspond à un lot et un échantillon. Des tableaux similaires ne rendent pas ces informations identiques.
Pour lire les données de pureté, il faut d’abord confirmer la base de calcul du pourcentage, examiner les impuretés indiquées séparément et distinguer limites de spécification et mesures du lot. L’aptitude au système de batterie visé dépend également de la nature et de la teneur de ces impuretés, ainsi que des résultats d’application.
Exemple de rapport d’analyse : tous les chiffres ci-dessous sont hypothétiques et expliquent seulement la lecture des champs. Ce ne sont ni des spécifications Lixing ni un rapport de lot réel.
| Paramètre | Unité | Limite de spécification | Valeur mesurée | Méthode |
|---|---|---|---|---|
| Eau | mg/kg | ≤20 | 12 | Méthode Karl Fischer adaptée |
Dans le tableau, 20 est le maximum admis et 12 le résultat de l’échantillon. mg/kg indique les milligrammes d’eau par kilogramme d’échantillon ; le champ méthode précise la base de mesure. Cette ligne décrit uniquement l’eau et ne peut être soustraite de la pureté par aire GC pour compléter la composition totale.
Références
Agilent : analyse GC/MSD des carbonates et additifs d’électrolytes (5991-9356EN)
Terminologie IUPAC : limite de détection (Limit of detection)
Metrohm : dosage Karl Fischer de l’eau et analyse des matériaux de batteries