Las purezas de 99,9% y 99,99% deben interpretarse junto con el método analítico y la base de cálculo. Como fracción másica indican la proporción de masa del componente principal; si se calculan a partir de áreas de picos de cromatografía de gases, su significado es diferente. El agua y las impurezas específicas requieren además sus propios resultados analíticos.
Fracción másica y porcentaje de área no son lo mismo
La fracción másica expresa la masa del componente principal respecto a la masa total de la muestra. Si el resultado se calcula realmente sobre la masa de todos los componentes, los restos de 99,9% y 99,99% son 0,1% y 0,01%, equivalentes a 1000 ppm y 100 ppm. Si se indica ≥99,9%, el resto corresponde a un máximo, no al total de impurezas medido en esa partida.
La cromatografía de gases (GC) muestra en picos distintos los componentes que el método puede separar y detectar. El porcentaje de área es la proporción del pico principal respecto a la suma de áreas incluidas en el cálculo. Distintas sustancias pueden dar respuestas diferentes, y agua, sales inorgánicas o no volátiles pueden no estar incluidos. Por ello, 100% menos pureza por GC no representa directamente el contenido másico de todas las impurezas.
Por qué la misma pureza puede ocultar diferencias
Aunque dos muestras tengan la misma fracción másica principal, el resto puede contener sustancias diferentes. Una pequeña cantidad de agua, alcoholes o metales no necesariamente afecta igual a una formulación que la misma masa de otro carbonato. La pureza indica cuánto hay del componente principal; el análisis de impurezas aclara qué constituye el resto.
Por eso los disolventes para baterías suelen declarar por separado contenido principal, agua, acidez e impurezas específicas. Agua expresa su contenido; acidez refleja especies ácidas según el método correspondiente. Metales, partículas y residuos no volátiles necesitan ensayos adecuados a cada objetivo. Ninguna prueba de pureza abarca automáticamente toda esa información.
El método determina qué se observa
La separación de picos, la sensibilidad del detector al analito y la calibración cuantitativa influyen en el resultado. Dos parámetros con el mismo nombre no necesariamente son comparables si usan métodos distintos. La descripción del método ayuda a comprender qué sustancias cubre el resultado y qué precisión tiene.
No detectado suele significar que el contenido está por debajo de la capacidad de detección del método, no que la sustancia esté absolutamente ausente. Por debajo del límite de cuantificación indica un contenido demasiado bajo para cuantificarlo con fiabilidad mediante ese método. Añadir decimales al informe tampoco mejora automáticamente la exactitud de medida.
Ejemplo analítico: Agilent utiliza cromatografía de gases con detección por espectrometría de masas (GC/MSD) y calibración con patrón externo para analizar disolventes de carbonato y aditivos en muestras de electrolito. Entre los componentes objetivo figuran DMC, EMC, DEC, EC y PC. El ejemplo trata del análisis de componentes orgánicos; agua, metales traza y otros parámetros requieren métodos adecuados a cada objetivo.
Leer por separado especificaciones, valores típicos y resultados de lote
El mínimo de pureza de una especificación es un requisito del producto. Un valor típico de la ficha técnica describe características habituales. El resultado del certificado de análisis corresponde a un lote y una muestra concretos. Pueden aparecer en tablas similares, pero no son el mismo tipo de información.
Al leer datos de pureza, primero se debe confirmar la base de cálculo del porcentaje, revisar las impurezas declaradas por separado y distinguir los límites de especificación de los valores medidos del lote. La aptitud para la batería prevista también depende de la identidad y concentración de esas impurezas y de los resultados de aplicación.
Ejemplo de informe analítico: todas las cifras siguientes son hipotéticas y solo explican cómo leer los campos. No son especificaciones de Lixing ni un informe de un lote real.
| Parámetro | Unidad | Límite de especificación | Valor medido | Método |
|---|---|---|---|---|
| Agua | mg/kg | ≤20 | 12 | Método Karl Fischer adecuado |
En la tabla, 20 es el máximo permitido y 12, el resultado de la muestra. mg/kg indica miligramos de agua por kilogramo de muestra, y el campo de método explica la base de medición. Esta fila solo describe el agua; no puede restarse de la pureza por área GC para completar la composición total.
Referencias
Terminología IUPAC: límite de detección (Limit of detection)
Metrohm: determinación de agua por Karl Fischer y análisis de materiales para baterías